In einem kürzlich von Simon Nordstad, CEO und Gründer der myStandards GmbH, geleiteten Webinar erhielten die Teilnehmer einen umfassenden Überblick über Analysetechniken, Strategien zur Probenvorbereitung, die Bedeutung von Referenzmaterialien sowie grundlegende QA/QC-Konzepte, die für die Geochemie und Legierungsanalyse relevant sind. Im Folgenden finden Sie eine Zusammenfassung der zentralen Erkenntnisse, die während dieser informativen Sitzung vermittelt wurden.

Die analytischen Techniken verstehen

Vergleich von vier zentralen analytischen Methoden:

• ICP-MS (Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma)
• ICP-OES (Optische Emissionsspektroskopie)
• LIBS (Laserinduzierte Breakdown-Spektroskopie)
• XRF (Röntgenfluoreszenz)

Keine einzelne Technik ist universell überlegen – jede erfüllt unterschiedliche analytische Anforderungen, abhängig von den zu untersuchenden Elementen und der erforderlichen Empfindlichkeit.

Probenaufbereitung: Warum ist das wichtig?

Die Probenvorbereitung spielt eine entscheidende Rolle für die Erzielung genauer und zuverlässiger Ergebnisse—insbesondere bei der Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF). Im Webinar wurden gängige Vorbereitungsmethoden vorgestellt:

• Lose Pulver in Messbechern oder Beuteln
• Gepresste Pellets, mit oder ohne Bindemittel
• Schmelzperlen, typischerweise für Laboranalysen
• Flache Metalloberflächen zur Legierungsprüfung

Während eine minimale Vorbereitung für handgeführte Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF) ausreichen kann, kann die Investition in eine bessere Vorbereitung – wie die Verwendung gepresster Pellets – die Datenqualität deutlich verbessern.

Referenzmaterialien und Kalibrierung

In der Sitzung wurden auch die Unterschiede zwischen Referenzmaterialien (RMs) und zertifizierten Referenzmaterialien (CRMs) behandelt. Gemäß den ISO-Normen durchlaufen CRMs strenge Validierungsverfahren und werden mit einem Zertifikat geliefert, das den Wert, die Unsicherheit und die Rückverfolgbarkeit angibt.

Um analytische Sicherheit zu gewährleisten, empfiehlt es sich, Materialien zu verwenden, die nach ISO 17034 akkreditiert sind oder zumindest deren Standards transparent erfüllen.

QA/QC-Konzepte: Genauigkeit und Präzision

Es gibt zwei grundlegende Konzepte der Qualitätssicherung:

• Genauigkeit: Wie genau ein Ergebnis dem wahren Wert entspricht.
• Präzision: Wie konsistent wiederholte Messungen sind.

Wie funktioniert die XRF-Kalibrierung?  Indem die Zählraten pro Sekunde aus den Röntgenfluoreszenzspektren gegen bekannte Konzentrationen aus Referenzmaterialien aufgetragen werden, können Analysten zuverlässige Regressionsmodelle erstellen.

Der Matrix-Effekt: Warum die Kalibrierung zu Ihrem Material passen muss

Nicht alle Proben verhalten sich bei der Analyse gleich. Der Begriff „Matrixeffekt“ beschreibt, wie die Gesamtzusammensetzung einer Probe (ihre Matrix) die Analyseergebnisse beeinflussen kann – selbst wenn die Elementkonzentration gleich bleibt.

Die Lösung? Matrixangepasste Kalibrierungen. Ihre Kalibrierung sollte auf Proben desselben Typs basieren, wie Sie messen möchten.

Die Probenvorbereitung ist wichtig – selbst bei derselben Probe.

Die Probenvorbereitung hat einen direkten Einfluss auf das Ergebnis der Röntgenfluoreszenzanalyse.  Konsistenz ist entscheidend: Ihre Proben müssen auf die gleiche Weise wie Ihre Kalibrierstandards vorbereitet werden, um die Genauigkeit zu gewährleisten.

Qualitätssicherung vs. Qualitätskontrolle (QS/QK): Ein kurzer Überblick

Zwischen QA und QC besteht ein klarer Unterschied:

• Qualitätssicherung (QA): Proaktive, prozessorientierte Strategie zur Vermeidung von Fehlern. Es legt die Qualitätsziele fest.
• Qualitätskontrolle (QC): Eine reaktive, produktorientierte Methode zur Erkennung und Korrektur von Fehlern. Es überprüft Ihre Ergebnisse.

Bei der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) bedeutet dies, sicherzustellen, dass Ihr Gerät dauerhaft genaue Ergebnisse liefert, indem Sie diese kontinuierlich überwachen.

Praxiserprobte QA/QC-Verfahren

Um eine langfristige Präzision zu gewährleisten, sollten Sie die Leistung Ihres Instruments überwachen.  Hierfür gibt es einige Methoden:

• Proben-Bracketing: Fügen Sie bekannte Standards zwischen den Probenmessungen ein.
• Kreuzvalidierung: Vergleichen Sie die Ergebnisse von XRF mit anderen Techniken wie ICP-MS.
• Wiederholbarkeitsprüfungen: Beispielsweise ergab die 100-fache Messung desselben gepressten Pellets eine relative Abweichung von weniger als 1 % – ein hervorragender Indikator für Präzision.

Definition von Kontrollgrenzen

Die tragbaren XRF-Geräte von Evident helfen Anwendern, Ergebnisse in Echtzeit zu überprüfen. Zum Beispiel sind Legierungsprüfspezifikationen für viele Legierungen im Analysator hinterlegt, sodass die Elementbereiche automatisch mit den Vorgaben abgeglichen werden. Darüber hinaus können Anwender durch wiederholte Tests an einer einzelnen Probe die dem Instrument inhärente Präzision ermitteln und benutzerdefinierte Kontrollgrenzen festlegen.

Vertraue der Maschine – aber immer kontrollieren

Ein tragbarer XRF-Analysator ist nur so genau wie seine Kalibrierung und Anwendung es zulassen. Es handelt sich nicht um eine „Point-and-Shoot“-Lösung—die Zuordnung der Proben zur richtigen Kalibrierung und die Anwendung strenger QA/QC-Verfahren sind unerlässlich. Andernfalls können scheinbar präzise Ergebnisse dennoch zu kostspieligen Fehlern führen.

„Sie können sich darauf verlassen, dass das Gerät Ihnen immer wieder die gleiche Zahl liefert – aber ob diese Zahl korrekt ist? Das liegt bei Ihnen."

Mehr erfahren? Sehen Sie sich die vollständige Webinar-Aufzeichnung an, um alle besprochenen Werkzeuge und Methoden kennenzulernen und mehr Vertrauen in Ihre XRF-Ergebnisse zu gewinnen – unabhängig von der Matrix.

Ganz gleich, ob Sie im Bergbau, in der Metallurgie oder in der Materialwissenschaft tätig sind – dieses Webinar hat die Bedeutung der Wahl der richtigen Methode, der sorgfältigen Probenvorbereitung und der Validierung Ihrer Ergebnisse mit zuverlässigen Referenzmaterialien hervorgehoben.

Falls Sie die Live-Sitzung verpasst haben, sollten Sie unbedingt einschalten, um einen tieferen Einblick in die wissenschaftlichen Grundlagen der Methoden und bewährten Verfahren zu erhalten, die analytische Sicherheit bei der Festkörper-Geochemie- und Legierungsanalyse gewährleisten.

Simon Nordstad

CEO und Gründer, MyStandards

Simon Nordstad verfügt über einen Masterabschluss (M.Sc.) in Geowissenschaften an der Universität Kiel, Deutschland. Während seines Masterstudiums arbeitete er in einem geochemischen Labor, wo er praktische Erfahrungen mit Säureaufschluss- und Probenvorbereitungstechniken für ICP-MS-, ICP-OES- und LA-ICP-MS-Analysen sammelte. Außerdem wirkte er an der Entwicklung des Herstellungsverfahrens für mikroanalytische Referenzmaterialien mit, die als Nano-Pellets bekannt sind.

Nach seinem Studienabschluss wurde ihm und seinem Team der EXIST-Gründerzuschuss des Bundes verliehen, der die Gründung der myStandards GmbH im Jahr 2018 unterstützte. myStandards ist auf die Herstellung von zertifizierten mikroanalytischen Referenzmaterialien für die Element- und Isotopenanalyse spezialisiert. Im Jahr 2022 erweiterte myStandards GmbH ihr Produktportfolio um mikrometer-große, gepresste Pulverpellets für die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIBS). 2023 folgte die Entwicklung von Materialien, die mit tragbaren Röntgenfluoreszenz-Geräten (XRF) kompatibel sind.