En un reciente seminario web organizado por Simon Nordstad, CEO y fundador de myStandards GmbH, los participantes disfrutaron de una visión general exhaustiva de las técnicas analíticas, estrategias de preparación de muestras, la importancia de los materiales de referencia y los conceptos esenciales de aseguramiento y control de calidad (QA/QC) relevantes para la geoquímica y el análisis de aleaciones. A continuación se presenta un resumen de los puntos clave tratados durante esta interesante sesión.

Comprender las técnicas analíticas

Comparación de cuatro métodos analíticos clave:

• Espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS)
• ICP-OES (espectroscopia de emisión óptica con plasma acoplado inductivamente)
• LIBS (Espectroscopía de plasma inducido por láser)
• FRX (fluorescencia de rayos X)

Ninguna técnica es universalmente superior; cada una responde a diferentes necesidades analíticas según los elementos de interés y la sensibilidad requerida.

Preparación de la muestra: Por qué es importante

La preparación de la muestra juega un papel fundamental para lograr resultados precisos y fiables, especialmente para la fluorescencia de rayos X (XRF). El seminario web presentó los métodos de preparación comunes:

• Polvos sueltos en vasos o bolsas de muestra
• Pastillas prensadas, con o sin aglutinantes
• Perlas fusionadas, generalmente para análisis de laboratorio.
• Superficies metálicas planas para ensayos de aleaciones

Si bien una preparación mínima puede ser suficiente para el XRF portátil, invertir en una mejor preparación—como el uso de pastillas prensadas—puede mejorar significativamente la calidad de los datos.

Materiales de referencia y calibración

La sesión también abarcó las distinciones entre Materiales de Referencia (RM) y Materiales de Referencia Certificados (CRM). De acuerdo con las normas ISO, los CRM se someten a rigurosos procedimientos de validación y vienen acompañados de un certificado que indica su valor, incertidumbre y trazabilidad.

Se recomienda que la mejor manera de garantizar la confianza analítica es utilizar materiales que cumplan con la acreditación ISO 17034 o que al menos sigan sus estándares de forma transparente.

Conceptos de aseguramiento y control de calidad: Fiabilidad y precisión

Existen dos conceptos fundamentales en el aseguramiento de la calidad:

• Precisión: Exactitud:  Qué tan próximo está un resultado al valor verdadero.
• Precisión: Qué tan consistentes son las mediciones repetidas.

¿Cómo funciona la calibración de XRF?  Al graficar los datos de recuentos por segundo de los espectros XRF frente a concentraciones conocidas de materiales de referencia, los analistas pueden construir modelos de regresión confiables.

El efecto matriz: Por qué la calibración debe corresponder al material que se va a analizar

No todas las muestras se comportan igual durante el análisis. El "efecto matriz" se refiere a cómo la composición total de una muestra (su matriz) puede influir en los resultados analíticos, incluso cuando la concentración elemental permanece constante.

¿La solución? Calibraciones ajustadas a la matriz. La calibración debe basarse en muestras del mismo tipo que las que se pretenden medir.

La preparación de la muestra importa—aun para la misma muestra

La preparación de la muestra afecta directamente al resultado del análisis XRF.  La consistencia es clave: Para mantener la precisión, sus muestras deben prepararse de la misma manera que sus estándares de calibración.

Aseguramiento de la calidad vs. Control de calidad (QA vs. QC): Breve resumen

Existe una clara distinción entre QA y QC:

• QA (Aseguramiento de la calidad): Una estrategia proactiva y basada en procesos para prevenir defectos. Establece los objetivos de calidad.
• QC (Control de calidad): Un método reactivo, basado en el producto, para detectar y corregir errores. Verifica los resultados.

En XRF, esto significa garantizar que su dispositivo proporcione resultados precisos de forma consistente mediante el monitoreo de esos resultados a lo largo del tiempo.

Prácticas de QA/QC probadas en campo

Para garantizar la precisión a largo plazo, debe controlar el rendimiento de su instrumento.  Algunos métodos para ello son:

• Intercalación de muestras: Insertar estándares conocidos entre series de mediciones de muestra.
• Validación cruzada: Compare los resultados de XRF con otras técnicas como ICP-MS.
• Comprobaciones de repetibilidad: Por ejemplo, al medir la misma pastilla prensada 100 veces se observó una desviación relativa inferior al 1%, un excelente indicador de precisión.

Definición de límites de control

Los instrumentos XRF portátiles de Evident ayudan a los usuarios a verificar los resultados en tiempo real. Por ejemplo, las especificaciones de verificación de aleaciones para diversas aleaciones están integradas en el analizador, comparando automáticamente los rangos elementales con las especificaciones. Además, al realizar pruebas repetidas en una sola muestra, los usuarios pueden determinar la precisión inherente de su instrumento y establecer límites de control personalizados.

Confíe en la máquina—pero verifique siempre.

Un analizador XRF portátil solo es tan preciso como lo permitan su calibración y su uso. No es una solución "apuntar y disparar"—asignar las muestras a la calibración adecuada y aplicar rigurosas prácticas de control de calidad es esencial. De lo contrario, incluso los resultados aparentemente precisos pueden conducir a errores costosos.

«Puedes confiar en que la máquina te dará el mismo número una y otra vez, pero ¿ese número es correcto? «Eso depende de ti.»

¿Desea obtener más información? Vea la repetición completa del seminario web para explorar todas las herramientas y técnicas presentadas y tener confianza en sus resultados de XRF, sin importar la matriz.

Ya sea que trabaje en minería, metalurgia o ciencia de materiales, este seminario web destacó la importancia de elegir la técnica adecuada, preparar las muestras con cuidado y validar los resultados con materiales de referencia confiables.

Si te perdiste la sesión en directo, no dejes de ver la grabación para profundizar más en la ciencia detrás de los métodos y las mejores prácticas que fortalecen la confianza analítica en el análisis geoquímico y de aleaciones de estado sólido.

Simon Nordstad

Director ejecutivo y fundador, MyStandards

Simon Nordstad posee un M.Sc. en geociencias de University of Kiel, Alemania. Durante sus estudios de posgrado, trabajó en un laboratorio geoquímico, donde adquirió experiencia práctica en digestión ácida y técnicas de preparación de muestras para análisis por ICP-MS, ICP-OES y LA-ICP-MS. También contribuyó al desarrollo del proceso de fabricación de materiales de referencia microanalíticos conocidos como Nano-Pellets.

Tras su graduación, junto con su equipo, recibió la subvención federal EXIST Founder’s Grant, que permitió lanzar myStandards GmbH en 2018. myStandards se especializa en la producción de materiales de referencia microanalíticos certificados para análisis elemental e isotópico. En 2022, myStandards GmbH amplió su oferta de productos para incluir pastillas de polvo prensado a escala micrométrica para espectroscopia de ruptura inducida por láser (LIBS), seguido del desarrollo de materiales compatibles con instrumentos portátiles de fluorescencia de rayos X (XRF) en 2023.