Lors d’un webinaire récent animé par Simon Nordstad, PDG et fondateur de myStandards GmbH, les participants ont bénéficié d’un aperçu complet des techniques analytiques, des stratégies de préparation des échantillons, de l’importance des matériaux de référence et des concepts essentiels d’AQ/CQ pertinents pour la géochimie et l’analyse des alliages. Voici un récapitulatif des principaux points abordés lors de cette session captivante.

Comprendre les techniques analytiques

Comparaison de quatre méthodes analytiques clés :

• ICP-MS (spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif)
• ICP-OES (Spectroscopie d'émission optique)
• LIBS (Spectroscopie de plasma induit par laser)
• Fluorescence des rayons X (XRF)

Aucune technique n'est universellement supérieure ; chacune répond à des besoins analytiques différents en fonction des éléments d'intérêt et de la sensibilité requise.

Préparation des échantillons : Pourquoi est-ce important

La préparation des échantillons joue un rôle crucial dans l'obtention de résultats précis et fiables, en particulier pour la spectrométrie de fluorescence X (XRF). Le webinaire a présenté les méthodes de préparation courantes :

• Poudres en vrac dans des godets ou des poches d'échantillons
• Pastilles pressées, avec ou sans liants
• Perles fondues, généralement destinées aux analyses en laboratoire
• Surfaces métalliques planes pour les essais d'alliages

Bien qu'une préparation minimale puisse suffire pour un XRF portable, investir dans une meilleure préparation—comme l'utilisation de pastilles pressées—peut améliorer significativement la qualité des données.

Matériaux de référence et étalonnage

La session a également abordé les distinctions entre les matériaux de référence (RM) et les matériaux de référence certifiés (CRM). Selon les normes ISO, les CRM font l'objet de procédures de validation rigoureuses et sont accompagnés d'un certificat indiquant la valeur, l'incertitude et la traçabilité.

Il est conseillé que la meilleure façon d'assurer la confiance analytique est d'utiliser des matériaux qui répondent à l'accréditation ISO 17034 ou, à tout le moins, de suivre ses normes de manière transparente.

Concepts d'AQ/CQ : Exactitude et précision

L’assurance qualité repose sur deux concepts fondamentaux :

• Exactitude : Proximité d’un résultat par rapport à la valeur vraie.
• Précision : La reproductibilité des mesures répétées.

Comment fonctionne l'étalonnage des analyseurs XRF ?  En traçant les données de comptes par seconde des spectres XRF en fonction des concentrations connues provenant de matériaux de référence, les analystes peuvent construire des modèles de régression fiables.

L'effet Matrice : Pourquoi l'étalonnage doit être adapté à votre matériau

Tous les échantillons ne se comportent pas de la même manière lors de l'analyse. L’« effet de matrice » désigne la façon dont la composition globale d’un échantillon (sa matrice) peut influencer les résultats analytiques, même lorsque la concentration élémentaire reste la même.

La solution ? Étalonnages adaptés à la matrice. Votre étalonnage doit se faire à partir d’échantillons du même type que ceux que vous souhaitez analyser.

La préparation d'échantillon compte—même pour un même échantillon

La préparation des échantillons influe directement sur les résultats de l'analyse XRF.  La cohérence est essentielle : Vos échantillons doivent être préparés de la même manière que vos étalons de calibration afin de garantir la précision.

Assurance qualité vs. contrôle qualité : Résumé rapide

Il existe une distinction claire entre l'assurance qualité et le contrôle qualité :

• AQ : assurance qualité Stratégie proactive et axée sur les processus pour prévenir les défauts. Il définit vos objectifs de qualité.
• QC (contrôle de la qualité) : Méthode réactive, basée sur le produit, pour détecter et corriger les erreurs. Elle vérifie vos résultats.

En fluorescence X (XRF), cela signifie s'assurer que votre appareil fournit systématiquement des résultats précis en surveillant ses performances au fil du temps.

Pratiques d'AQ/CQ éprouvées sur le terrain

Pour garantir une précision à long terme, vous devez surveiller les performances de votre instrument.  Voici quelques méthodes pour y parvenir :

• Bracketing d'échantillons : Insérer des étalons connus entre des séries de mesures d'échantillons.
• Validation croisée : Comparer les résultats obtenus par la fluorescence X (XRF) avec ceux d'autres techniques comme l'ICP-MS.
• Contrôles de répétabilité : Par exemple, mesurer la même pastille pressée 100 fois a montré moins de 1 % de déviation relative—un excellent indicateur de précision.

Définition des limites de contrôle

Les instruments XRF portables d'Evident aident les utilisateurs à vérifier les résultats en temps réel. P. ex., les spécifications de vérification des alliages pour de nombreux alliages sont intégrées à l’analyseur, comparant automatiquement les plages élémentaires aux limites définies. De plus, en répétant les analyses sur un même échantillon, les utilisateurs peuvent évaluer la précision propre à leur instrument et fixer des limites de contrôle adaptées.

Faites confiance à la machine, mais vérifiez toujours.

Un analyseur XRF portable n’est aussi précis que le permettent son étalonnage et son utilisation. Ce n’est pas une solution prête à l’emploi : il est essentiel d’associer les échantillons à la bonne calibration et d’appliquer des pratiques rigoureuses de QA/QC. Sinon, des résultats d'apparence précise peuvent tout de même conduire à des erreurs coûteuses.

« Vous pouvez faire confiance à la machine pour vous donner le même nombre de façon répétée — mais ce nombre est-il exact ? C'est votre responsabilité.

Vous voulez en savoir plus? Regardez la rediffusion complète du webinaire pour découvrir tous les outils et techniques abordés et gagner en confiance dans vos résultats XRF, quelle que soit la matrice.

Que vous travailliez dans l'exploitation minière, la métallurgie ou la science des matériaux, ce webinaire a réaffirmé l'importance de choisir la bonne technique, de préparer vos échantillons avec soin et de valider vos résultats à l'aide de matériaux de référence fiables.

Si vous avez manqué la session en direct, ne manquez pas de vous connecter pour une analyse plus approfondie des principes scientifiques qui sous-tendent les méthodes et les meilleures pratiques permettant d'obtenir une confiance analytique dans l'analyse géochimique et des alliages à l'état solide.

Simon Nordstad

PDG et fondateur, MyStandards

Simon Nordstad possède un master en géosciences de l'Université de Kiel, en Allemagne. Durant ses études supérieures, il a travaillé dans un laboratoire de géochimie, où il a acquis une expérience pratique des techniques de digestion acide et de préparation d'échantillons pour les analyses ICP-MS, ICP-OES et LA-ICP-MS. Il a également contribué au développement du procédé de fabrication de matériaux de référence microanalytiques appelés Nano-Pellets.

Après l'obtention de son diplôme, lui et son équipe ont reçu la subvention fédérale EXIST Founder's Grant, qui a soutenu le lancement de myStandards GmbH en 2018. myStandards est spécialisée dans la production de matériaux de référence microanalytiques certifiés pour l'analyse élémentaire et isotopique. En 2022, myStandards GmbH a élargi son offre de produits pour inclure des pastilles de poudre pressée à l’échelle micrométrique destinées à la spectroscopie par ablation laser (LIBS), suivies du développement de matériaux compatibles avec les analyseurs XRF portables en 2023.