최근 myStandards GmbH의 CEO이자 설립자인 Simon Nordstad가 주최한 웨비나에서 참석자들은 분석 기술, 시료 준비 전략, 표준물질의 중요성, 그리고 지구화학 및 합금 분석에 관련된 필수 QA/QC 개념에 대한 종합적인 정보를 접할 수 있었습니다. 다음은 이 흥미로운 세션에서 공유된 주요 통찰력들을 요약해 보겠습니다.

분석 기술의 이해

4가지 주요 분석 방법 비교:

• ICP-MS(유도 결합 플라즈마 질량 분석법)
• ICP-OES(광 방출 분광법)
• LIBS(레이저 유도 붕괴 분광법)
• XRF(X-선 형광 분석법)

어떠한 단일 기술도 보편적으로 우월하지 않습니다. 각 기술은 분석 대상 원소와 요구되는 민감도에 따라 서로 다른 분석적 요구를 충족합니다.

샘플 준비: 왜 중요한가

시료 준비는 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 얻는 데 중요한 역할을 합니다—특히 XRF의 경우에 그렇습니다. 웨비나에서는 일반적인 시료 준비 방법을 소개했습니다:

• 샘플 컵이나 샘플 백에 담긴 분말 시료
• 바인더가 있거나 없는 압축 펠릿
• 실험실 분석용 융합 비드
• 합금 시험을 위한 평평한 금속 표면

휴대용 XRF의 경우 최소한의 준비만으로도 충분하지만, 압축 펠릿을 사용하는 등 더 나은 준비에 투자하면 데이터 품질을 크게 향상시킬 수 있습니다.

표준물질 및 교정

이 세션에서는 또한 표준물질(RM)과 인증표준물질(CRM)의 구분에 대해 다루었습니다. ISO 표준에 따르면, CRM은 엄격한 검증 절차를 거치며, 가치, 불확실성, 추적 가능성이 명시된 인증서가 발급됩니다.

분석의 신뢰성을 보장하는 가장 좋은 방법은 ISO 17034 인증을 획득한 재료를 사용하거나, 적어도 그 기준을 투명하게 준수하는 것입니다.

QA/QC 개념: 정확도와 정밀도

품질 보증에는 두 가지 핵심 개념이 있습니다.

• 정확도: 결과가 실제 값에 얼마나 근접한지.
• 정밀도: 반복 측정 시 결과가 얼마나 일관되는가.

XRF 교정은 어떻게 진행되나요?  XRF 스펙트럼의 초당 카운트 데이터를 기준 물질의 알려진 농도와 그래프로 작성함으로써, 분석자는 신뢰할 수 있는 회귀 모델을 구축할 수 있습니다.

매트릭스 효과: 교정이 재료와 일치해야 하는 이유

모든 샘플이 분석 중에 동일하게 거동하는 것은 아닙니다. “매트릭스 효과”란 시료의 전체 조성(즉, 매트릭스)이 원소 농도가 동일하더라도 분석 결과에 영향을 미칠 수 있는 현상을 의미합니다.

해결책은? 매트릭스 일치 교정. 교정은 측정하려는 것과 동일한 유형의 샘플을 기반으로 해야 합니다.

동일한 샘플이라도 샘플 준비가 중요합니다.

샘플 준비는 XRF 분석 결과에 직접적인 영향을 미칩니다.  일관성이 중요합니다: 정확도를 유지하려면 샘플을 교정 표준과 동일한 방식으로 준비해야 합니다.

품질 보증 대 품질 관리: 간단한 요약

QA와 QC 사이에는 명확한 구분이 있습니다.

• QA(품질 보증): 결함을 예방하기 위한 프로세스 기반의 사전적 전략. 이는 품질 목표를 설정합니다.
• QC(품질 관리): 오류를 탐지하고 수정하는 제품 기반의 대응 방식입니다. 결과를 검증합니다.

XRF에서 이는 장비가 시간에 따라 결과를 지속적으로 모니터링하여 항상 정확한 결과를 제공하는지 확인하는 것을 의미합니다.

현장에서 검증된 QA/QC 관행

장기적인 정밀도를 보장하려면 계측기의 성능을 모니터링해야 합니다.  이를 위한 몇 가지 방법은 다음과 같습니다.

• 샘플 브래케팅: 샘플 측정 세트 사이에 알려진 표준을 삽입합니다.
• 교차 검증: XRF 결과를 ICP-MS와 같은 다른 분석 기술의 결과와 비교합니다.
• 반복성 검사: 예를 들어, 동일한 압축 펠릿을 100번 측정한 결과 상대 편차가 1% 미만으로 나타났습니다—이는 정밀도를 나타내는 훌륭한 지표입니다.

관리 한계 정의

Evident의 휴대용 XRF 기기는 사용자가 실시간으로 결과를 검증할 수 있도록 도와줍니다. 예를 들어, 많은 합금의 검증 사양이 분석기에 내장되어 있어 원소 범위를 사양과 자동으로 비교합니다. 또한 하나의 샘플에 대해 반복 테스트를 수행함으로써, 사용자는 기기의 고유한 정밀도를 확인하고 맞춤형 제어 한계를 설정할 수 있습니다.

기계를 신뢰하되, 항상 검증하세요.

휴대용 XRF 분석기의 정확도는 교정과 사용 방법에 좌우됩니다. 이는 "포인트 앤 슛" 솔루션이 아니며—샘플을 올바른 보정에 맞추고 강력한 QA/QC 관행을 적용하는 것이 필수적입니다. 그렇지 않으면, 정밀해 보이는 결과도 값비싼 실수로 이어질 수 있습니다.

“기계가 같은 숫자를 반복해서 보여줄 수는 있지만, 그 숫자가 정말 맞는지는 또 다른 문제입니다.” 그건 네 몫이야.

더 알아보고 싶으세요? 전체 웨비나 다시보기를 시청하여 논의된 모든 도구와 기술을 살펴보고, 매트릭스에 관계없이 XRF 결과에 자신감을 가지세요.

광업, 금속공학, 또는 재료과학 분야에서 일하고 계시든, 이번 웨비나는 올바른 분석 기법 선택, 신중한 시료 준비, 그리고 신뢰할 수 있는 표준물질(RM)을 통한 결과 검증의 중요성을 강조했습니다.

라이브 세션을 놓치셨다면, 고체 지구화학 및 합금 분석에서 분석 신뢰성을 높이는 방법과 모범 사례의 과학적 원리를 더 깊이 알아보시기 바랍니다.

Simon Nordstad

CEO 겸 창립자, MyStandards

사이먼 노르트스타드는 University of Kiel(독일)에서 지구과학 석사 학위를 취득했습니다. 대학원 재학 시절, 그는 지구화학 연구실에서 근무하며 ICP-MS, ICP-OES, LA-ICP-MS 분석을 위한 산 분해 및 시료 준비 기술에 대한 실무 경험을 쌓았습니다. 그는 또한 Nano-Pellets로 알려진 미세분석용 표준물질의 제조 공정 개발에도 기여했습니다.

졸업 후, 그와 그의 팀은 연방 EXIST 창업자 보조금을 받아 2018년 myStandards GmbH를 설립할 수 있었습니다. myStandards는 원소 및 동위원소 분석을 위한 미세분석용 인증 표준물질 생산을 전문으로 합니다. 2022년에 myStandards GmbH는 레이저 유도 분해 분광법(LIBS)을 위한 마이크로미터 크기의 압축 분말 펠릿을 포함하여 제품 제공 범위를 확대했고, 이어서 2023년에는 휴대용 X선 형광 분석(XRF) 장비와 호환되는 소재를 개발했습니다.