In un recente webinar organizzato da Simon Nordstad, CEO e fondatore di myStandards GmbH, i partecipanti hanno ricevuto una panoramica completa sulle tecniche analitiche, le strategie di preparazione dei campioni, l'importanza dei materiali di riferimento e i concetti essenziali di QA/QC rilevanti per l'analisi in geochimica e metallurgia. Ecco un riepilogo dei punti chiave condivisi durante questa coinvolgente sessione.

Comprendere le tecniche analitiche

Confronto tra quattro principali metodi analitici:

• ICP-MS (Spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente)
• ICP-OES (spettroscopia di emissione ottica)
• LIBS (spettroscopia di plasma indotto da laser)
• XRF (Fluorescenza a raggi X)

Nessuna tecnica è universalmente superiore: ciascuna risponde a diverse esigenze analitiche in base agli elementi di interesse e alla sensibilità richiesta.

Preparazione del campione: Perché è importante

La preparazione del campione svolge un ruolo fondamentale per ottenere risultati accurati e affidabili, soprattutto per la tecnica XRF. Il webinar ha illustrato i metodi di preparazione più comuni:

• Polveri sfuse in bicchieri dosatori o sacche
• Pellet pressati, con o senza leganti
• Perle fuse, in genere per analisi di laboratorio
• Superfici metalliche piane per prove di leghe

Sebbene una preparazione minima possa essere sufficiente per l'XRF portatile, investire in una preparazione migliore—come l'uso di pastiglie pressate—può migliorare significativamente la qualità dei dati.

Materiali di riferimento e calibrazione

La sessione ha anche trattato le distinzioni tra materiali di riferimento (R.M.) e materiali di riferimento certificati (C.R.M.). Secondo gli standard ISO, i C.R.M. sono sottoposti a rigorose procedure di validazione e vengono forniti con un certificato che indica valore, incertezza e tracciabilità.

Per garantire l’affidabilità analitica, il consiglio è di utilizzare materiali che soddisfano l’accreditamento ISO 17034 o almeno seguano i suoi standard in modo trasparente.

Concetti QA/QC: Accuratezza e precisione

Esistono due concetti fondamentali per la garanzia della qualità:

• Precisione: Quanto un risultato si avvicina al valore reale.  Accuratezza:
• Precisione: Quanto sono consistenti le misurazioni ripetute.

Come funziona la calibrazione XRF?  Rappresentando graficamente i dati dei conteggi al secondo degli spettri XRF rispetto alle concentrazioni note dei materiali di riferimento, gli analisti possono costruire modelli di regressione affidabili.

L'effetto matrice: Perché la calibrazione deve essere adattata al tuo materiale

Non tutti i campioni si comportano allo stesso modo durante l'analisi. L'"effetto matrice" si riferisce al modo in cui la composizione complessiva di un campione (la sua matrice) può influenzare i risultati analitici, anche quando la concentrazione elementare rimane la stessa.

La soluzione? Calibrazioni adattate alla matrice. La calibrazione dovrebbe basarsi su campioni dello stesso tipo che si intende misurare.

La preparazione del campione è fondamentale—anche per lo stesso campione

La preparazione del campione influisce direttamente sul risultato dell'analisi XRF.  La coerenza è fondamentale: I tuoi campioni devono essere preparati nello stesso modo degli standard di calibrazione per mantenere l'accuratezza.

Assicurazione della qualità vs. Controllo di qualità: Breve panoramica

Esiste una netta distinzione tra QA e QC:

• QA (Assicurazione qualità): Una strategia proattiva basata sui processi per prevenire i difetti. Stabilisce i tuoi obiettivi di qualità.
• QC (Controllo Qualità): Un metodo reattivo basato sul prodotto per rilevare e correggere gli errori. Verifica i tuoi risultati.

Nella XRF, ciò significa garantire che il tuo strumento fornisca costantemente risultati accurati monitorandone le prestazioni nel tempo.

Pratiche QA/QC comprovate sul campo

Per garantire la precisione a lungo termine è necessario monitorare le prestazioni dello strumento.  Ecco alcuni metodi per farlo:

• Bracketing dei campioni: Inserire standard noti tra gruppi di misurazioni sui campioni.
• Validazione incrociata: Confronta i risultati di XRF con quelli di altre tecniche come ICP-MS.
• Controlli di ripetibilità: Effettuando 100 misurazioni sullo stesso pellet pressato si è riscontrata una deviazione relativa inferiore all’1%, indice di un’eccellente precisione.

Definizione dei limiti di controllo

Gli analizzatori XRF portatili di Evident aiutano gli utilizzatori a verificare i risultati in tempo reale. Ad esempio, le specifiche di verifica delle leghe per molti tipi di leghe sono integrate nell’analizzatore, che confronta automaticamente gli intervalli elementari con le specifiche. Inoltre, eseguendo test ripetuti su un singolo campione, gli utilizzatori possono determinare la precisione intrinseca del loro strumento e impostare limiti di controllo personalizzati.

Fidati della Macchina—Ma Verifica Sempre

Un analizzatore XRF portatile è preciso solo nella misura in cui la sua calibrazione e il suo utilizzo lo consentono. Non si tratta di una soluzione "punta e scatta": è essenziale abbinare i campioni alla calibrazione corretta e applicare rigorose pratiche di QA/QC. Altrimenti, risultati apparentemente precisi potrebbero comunque portare a costosi errori.

«Puoi fidarti della macchina per ottenere sempre lo stesso numero, ma se quel numero sia corretto? Spetta a te.”

Per maggior informazioni Guarda la registrazione completa del webinar per esplorare tutti gli strumenti e le tecniche discusse e acquisire fiducia nei tuoi risultati XRF, indipendentemente dalla matrice.

Che tu lavori nel settore minerario, metallurgico o della scienza dei materiali, questo webinar ha ribadito l'importanza di scegliere la tecnica giusta, preparare i campioni con cura e validare i risultati con materiali di riferimento affidabili.

Se vi siete persi la sessione in diretta, non perdetevi la registrazione per approfondire la scienza alla base dei metodi e delle migliori pratiche che assicurano risultati affidabili nell'analisi geochimica e delle leghe allo stato solido.

Simon Nordstad

CEO e fondatore, MyStandards

Simon Nordstad possiede una laurea magistrale in geoscienze presso la University of Kiel, in Germania. Durante gli studi di laurea magistrale, ha lavorato in un laboratorio geochimico, dove ha acquisito esperienza pratica con la digestione acida e le tecniche di preparazione dei campioni per analisi ICP-MS, ICP-OES e LA-ICP-MS. Ha inoltre contribuito allo sviluppo del processo di produzione di materiali di riferimento microanalitici noti come Nano-Pellets.

Dopo la laurea, lui e il suo team hanno ricevuto il finanziamento federale EXIST Founder’s Grant, che ha sostenuto il lancio di myStandards GmbH nel 2018. myStandards è specializzata nella produzione di materiali di riferimento microanalitici certificati per l’analisi elementare e isotopica. Nel 2022, myStandards GmbH ha ampliato la propria gamma di prodotti includendo pellet di polvere pressata su scala micrometrica per spettroscopia di plasma indotto da laser (LIBS). Nel 2023, ha sviluppato materiali compatibili con strumenti portatili a fluorescenza a raggi X (XRF).